Строительство. Стройматериалы

Строительные материалы

Раздел: Быт. Хозяйство. Строительство. Техника

Метод заключается в предварительном осаждении петролейным эфиром асфальтенов из растворенного в бензоле битума, адсорбции смолистых веществ окисью алюминия и выделении парафинов из десорбированной фракции вымораживанием.

Аппаратура, материалы, реактивы

При определении содержания парафинов применяются: колонка адсорбционная (высота (700+10) мм, внутренний диаметр (30±2) мм, в верхней части колонки — шаровой резервуар с внутренним диаметром (80±2) мм, в нижней части колонки — кран); колбы — Кн-1— 250 или Кн-2-250, Кн-1-500 или Кн-2-500, стаканы Н-1-250; цилиндры измерительные, вместимостью 100 и 500 см3; аллонж АИ; чашки фарфоровые выпарительные; насос водоструйный; термометр стеклянный типа ТН-6; дефлегматор и холодильник ХПТ; эксикатор 2—250; стеклянная палочка; стеклянная пластинка; баня водяная; баня для охлаждения пробы битума и ацетон-толуольной смеси; воронки В-75 или В-100; воронка фильтрующая ВФ-1—32-ПОР 40 или ВФ-1— 40-ПОР 40, помещенная в баню для охлаждения; плитка электрическая с закрытой спиралью; шкаф сушильный; весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г; печь муфельная; сито металлическое с сеткой № 07; газ инертный; толуол; эфир петролейный марки 70—100; ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол; окись алюминия для хроматографии; фильтры беззольные марки «белая лента» диаметром 150—180 мм; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; охлаждающая смесь: соль поваренная пищевая и лед мелкоистолченный (или снег); спирт этиловый сырец, или спирт этиловый технический, или спирт этиловый синтетический и твердая углекислота; весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Подготовка к испытанию

Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых выпарительных чашках 12 ч при 500—600 °С. Прокаленную окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за сложности регенерации.

В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают тампон из гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают (150± 1,0) г окиси алюминия, прокаленной и охлажденной до комнатной температуры.

Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева (до температуры на 75—100 °С выше температуры размягчения битума, но не выше 180 °С) при помешивании стеклянной палочкой.

Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Проведение испытания

В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см3 помещают 5—6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

Навеску испытуемого битума растворяют в 5—10 см3 толуола при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.

Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-кратное количество петролейного эфира (взятое по объему к навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.

Отстоявшийся раствор осторожно, без перемешивания фильтруют через двойной фильтр «белая лента». Осадок переносят на фильтр, ополаскивают колбу, в которой проводилось осаждение асфальтенов, небольшим количеством петролейного эфира в несколько приемов. Асфальтены на фильтре промывают подогретым до ~50 °С петро-лейным эфиром до полного исчезновения масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения эфира.

Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получения 20—30 см3 концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и инертный газ.

В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают 100—120 см3 петролейного эфира для смачивания адсорбента. Когда окись алюминия полностью впитает петролейный эфир, в колонку помещают концентрат фильтрата. Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2—3 раза по 10—15 см3 петролейного эфира, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 см3 петролейного эфира, включая петролейный эфир, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата.

Скорость истечения раствора поддерживают краном в нижней части колонки в пределах 1,5—3 см3/мин.

От полученного десорбированного раствора из колбы на водяной бане отгоняют петролейный эфир, используя холодильник, дефлегматор и инертный газ.

Остаток в колбе растворяют в 50 см3 ацетон-толуольной смеси при нагревании до ~50 °С на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем колбу с раствором помещают на 1 ч в предварительно охлажденную до минус 20 °С баню.

В той же бане охлаждают 50 см3 ацетон-толуольной смеси. Одновременно в другой бане при минус 20 °С охлаждают в течение 10 мин воронку с фильтром из пористой стеклянной пластинки.

По истечении 1 ч охлажденный раствор продукта фильтруют при минус 20 °С через пористый стеклянный фильтр при помощи водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на фильтр в несколько приемов охлажденной ацетон-толуольной смесью. Парафин на фильтре промывают 50 см3 охлажденной смеси.

После окончания фильтрования парафин с фильтра смывают толуолом, нагретым примерно до 60 °С, в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см3. Толуол от парафина отгоняют на водяной бане.

Колбу с парафином доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 105—110 °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Работу с толуолом и ацетон-толуольной смесью необходимо проводить в вытяжном шкафу.

Сходимость метода

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной достоверной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5%.

Воспроизводимость метода

Два результата определения, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1,6 %.

2.5. Рентгенофазовый метод определения парафинов по ГОСТ 28967—91

Сущность метода заключается в измерении интенсивности линии парафинов на дифрактограмме битума и определении массовой доли парафинов по градуировочному графику.

Аппаратура, реактивы

Дифрактометр рентгеновский общего назначения типа ДРОН. Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 °С с погрешностью не более 5 °С. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г. Эксикатор. Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12. Кюветы медные или латунные для образцов

Вставка из латуни и фторопласта ( 17). Пинцет. Нож для срезания битума. Палочки стеклянные длиной около 100 мм с оплавленными концами. Асфальт пропановой деасфальтизации с температурой размягчения по кольцу и шару (по ГОСТ 11506) не ниже 30 °С. Парафины марки Т по ГОСТ 23683. Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

Подготовка контрольных образцов

Готовят контрольные образцы добавлением парафина в асфальт пропановой деасфальтизации.

Взвешивают стаканчики (бюксы) с погрешностью не более 0,0002 г.

Асфальт разогревают в сушильном шкафу, перемешивают стеклянной палочкой и разливают во взвешенные стаканчики примерно до половины объема (масса около 10 г).

Стаканчики с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Берут навеску парафина с погрешностью до 0,0002 г и добавляют в стаканчики с асфальтом в таком количестве, чтобы получить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6, 8 и 12 %.

Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С, содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.

Стаканчики с контрольными образцами закрывают крышками и ставят в эксикатор. Перед использованием разогревают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С и перемешивают стеклянной палочкой.

Подготовка кювет с контрольными образцами

С помощью стеклянной палочки заполняют 2—3 каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретые в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С.

Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5—10 мин до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2—3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убирают подогретым ножом.

Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С, вьщерживают в течение 2—3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатной температуре в течение 40—50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 5—10 мин.

Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.

Подготовка дифрактометра

Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8 % составляла 6—7 см. Запись дифрак-тограммы проводят в области 20 ~ 6—28 °С со скоростью развертки 2 7мин.

Аналогично записывают дифрактограммы всех контрольных образцов.

Построение градуировочного графика

На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением 20—21 °С( 18). Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольного образца находят среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений интенсивности.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов в контрольных образцах, на оси ординат — соответствующее ей среднее арифметическое интенсивности линии парафинов.

Градуировочный график проверяют один раз в месяц с использованием двух-трех контрольных образцов.

Подготовка образцов битумов. Битумы разогревают в сушильном шкафу при температуре на 30—40° С выше температуры размягчения и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами битумов проводят, как описано выше.

Проведение испытания

Записывают дифрактограммы образцов битумов, измеряют интенсивность линии парафинов и находят среднее арифметическое трех параллельных измерений, как и при построении градуировочного графика.

Обработка результатов

Массовую долю парафинов в битумах определяют по градуиро-вочному графику.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, округленное до первого десятичного знака.

Воспроизводимость

Два результата испытания, полученное в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышает значения воспроизводимости для большего результата, приведенного на  3.19.

Зависимость показателей точности от масоовой доли парафинов