Микрозондовый анализ. Масс-спектрометр для определения изотопного состава при определении абсолютного возраста

 

ГЕОХРОНОЛОГИЯ

 

 

Микрозондовый анализ.  Масс-спектрометр для определения изотопного состава при определении абсолютного возраста

 

В СТЕНАХ ЛАБОРАТОРИИ

О трассерах, пламенных фотометрах и терпении

 

Несмотря на простоту принципа оценки абсолютного возраста горных пород, сама процедура определения весьма сложна и требует не только тщательного отбора образцов, подлежащих анализу, но и использования высокоточной техники. Радиологические методы чрезвычайно чувствительны ко всевозможным изменениям минералов и горных пород, происходящим в результате различных процессов, протекающих в земной коре и даже за ее пределами. Поэтому первым залогом того, что полученное в лаборатории значение возраста горной породы будет соответствовать истине, является прежде всего правильный отбор каменного материала.

 

Пробы для анализа обязательно должны быть взяты с таким расчетом, чтобы результаты могли дополнить друг друга или позволили осуществить взаимную проверку. Поэтому наиболее подходящие участки для взятия проб следует выбирать заранее с учетом всех известных геологических сведений о районе.

 

Каждый взятый образец должен быть пронумерован и снабжен этикеткой, в которой указываются: фамилия геолога, организация, год сбора, район, конкретное место, где был взят образец, положение точки отбора пробы в геологическом разрезе, название горной породы или минерала, подлежащих анализу. Если в тех слоях, откуда взяты образцы, известны находки ископаемых остатков животных или растений, то к образцу должно быть приложено также палеонтологическое обоснование его возраста. Кроме того, к направляемому в геохронологическую лабораторию материалу прилагается выкопировка с геологической карты, на которой точно отмечаются положение образца на местности и взаимоотношение исследуемых слоев с более древними и более молодыми отложениями.

 

Небольшие кусочки породы, отколотые от образца, предназначенного для анализа, обрабатываются на шлифовальном станке до тех пор, пока они не превратятся в тонкие прозрачные лепестки. Такой лепесток - его называют шлиф - наклеивается на стекло и подробно изучается под микроскопом. В результате этого изучения уточняется название горной породы, выявляются особенности ее внутреннего строения и устанавливается степень сохранности минералов, содержащих радиогенные элементы. Изготовленные шлифы также направляются в лабораторию, они могут пригодиться при интерпретации результатов анализа.

 

Следующий вопрос, который встает перед геологом при отборе пробы, заключается в том, какие минералы и породы и в каком количестве должны быть посланы на анализ. Если предполагается использовать аргоновый метод, геолог обычно останавливает свой выбор на слюде, амфиболе или некоторых других минералах (об одном из них пойдет речь позже). Стронциевый метод требует отбирать минералы, содержащие рубидий, т. е. калиевый полевой шпат или слюду. А свинцовый метод хорошо «работает», если в распоряжение аналитиков будут предоставлены урановые, ториевые или так называемые акцессорные минералы (например, ортит, монацит, циркон).

 

 

Количество минералов, необходимое для установления абсолютного возраста, зависит от технической оснащенности лаборатории, метода определения и относительного возраста вмещающих пород. Чем древнее отложения, с которыми имеет дело геолог, тем меньше требуется вещества для оценки их возраста. В этом нетрудно убедиться, взглянув на приведенную здесь табл. 5, которую составила известный советский геохронолог Наталия Иосифовна Полевая. При наличии хорошей техники эти количества могут быть уменьшены.

 

Но очень часто минералы, содержащие радиоактивные изотопы, бывают изменены в результате различных геологических и геохимических процессов. Вследствие этих воздействий радиоактивные элементы и продукты их распада могут быть частично или полностью утрачены горной породой. Поэтому для геохронологических исследований необходимо всегда выбирать «свежие», нетронутые выветриванием или деформациями образцы минералов и пород.

 

Большие кристаллы слюды иногда можно собрать прямо на естественных обнажениях. Их расщепляют на тонкие листочки и нарезают мелкими ломтиками от 3 до 5 мм. Затем их тщательно перемешивают и разделяют на две части: одну используют для определения аргона, другую после тонкого измельчения - для определения калия.

 

Но в большинстве магматических, метаморфических и осадочных пород слюды содержится сравнительно немного - от 1 до 10%, и встречается она обычно в виде мельчайших чешуек. В подобных случаях на обнажении берут большую пробу горной породы - до 25 кг. В лаборатории породу дробят до тех пор, пока обломки по размерам не станут равными средним кристаллам слюды (обычно чуть меньше 0,5 мм). Эту измельченную смесь просеивают, провеивают, подвергают обработке тяжелыми жидкостями и воздействию электромагнита, пока не отделится от всех примесей чистая слюда. Таким же способом освобождают из породы амфиболы и полевые шпаты.

 

Для того чтобы извлечь из породы акцессорные минералы, а также минералы урана, тория, титана и редких земель, бывает, что небольших проб (до нескольких килограммов) оказывается недостаточно. Иногда приходится брать пробы до полутонны. Конечно, не может быть и речи, чтобы вывезти подобную пробу из удаленного района. Поэтому породу, предназначенную для определения абсолютного возраста, дробят на месте и промывают на лотке, пока не останется от массивной глыбы горка тонкого порошка - шлих. Этот порошок и направляют в лабораторию.

 

Кроме уже упоминавшегося свинцово-изотопного метода существует его вариант, называемый свинцово-изохронным методом. Им можно воспользоваться для оценки возраста не по отдельным минералам, а по всей породе в целом или, как говорят, по валовой пробе породы. Так устанавливают время образования известняков и многих метаморфических пород, например железистых кварцитов. В этом случае для анализа необходимо взять серию проб массой от 3 до 8 кг, причем во избежание ошибок при определении возраста каждая проба должна по возможности представлять собой монолитный образец. Верхний выветрелый слой породы удаляют. А иногда, чтобы получить совершенно «свежие», не затронутые процессом разрушения образцы, бурят специальные скважины или закладывают горные выработки.

 

Аналогичным путем отбирают пробы магматических пород, валовый состав которых может быть проанализирован рубидий-стронциевым методом, но их масса может быть поменьше - до 5 кг.

 

При определении абсолютного возраста много неприятностей подстерегает геохронолога уже на самом начальном этапе исследования. Нелегко добиться чистоты минерала, удалить из дробленой массы все вредные примеси, которые могут исказить результаты. Урановые минералы пронизываются тончайшими каналами, заполненными силикатной породой. Надо во что бы то ни стало очистить эти минералы от кварца. Вместе с калиевым полевым шпатом встречается плагиоклаз. Можно ли полностью отделить их друг от друга? А то вдруг объединились калиевые шпаты разного происхождения. Как рассортировать этих коварных родственников?

 

К услугам лабораторного работника хитроумная методика и различная вспомогательная техника. Но техника пока еще не всегда бывает в силах помочь исследователю. Тогда он включает осветитель, настраивает бинокулярную лупу и, вооружившись иглой, начинает выуживать из лежащей на предметном столике смеси зёрна необходимого минерала. Одно зерно, два, .... сотни... На профессиональном языке это называется методом ручного отбора.

 

Полученные фракции чистых минералов тщательно исследуют под микроскопом. Наличие зональности, включений посторонних веществ, мельчайших трещин и проростков других минеральных образований может сильно исказить радиологический возраст. Но в обычных шлифах не всегда удается увидеть эти дефекты. Тогда обращаются к современным физико-химическим методам.

 

Микрозондовый анализ позволит выявить скрытую зональность зерен цирконов и калиевых полевых шпатов, которые под микроскопом выглядели совершенно однородными. Тем самым будут предупреждены от заведомой ошибки свинцово-изотопные и калий-аргоновые определения. Для использования рубидий-стронциевого метода пригодны только такие пробы, где рубидия больше, чем стронция. При этом чем моложе порода, тем выше должно быть отношение рубидия к стронцию. Содержания этих элементов устанавливаются рентгеноспектральным методом. А степень неоднородности вещества и сохранность радиогенных изотопов в кристаллических решетках минералов можно проследить методами инфракрасной спектрометрии, ядерного гамма-резонанса и рентгеноструктурного анализа.

 

Весь минеральный материал, который не может обеспечить требуемую точность определений возраста, отбраковывается. И только всесторонне изученные, отвечающие необходимым условиям пробы поступают в дальнейшую обработку.

 

Следующий этап - радиометрическое определение возраста. На этом этапе царят точные методы. Химия, физика и техника вступают здесь в тесное содружество с геологией. Рассчитанное время, строгий эксперимент, четкость действий. Конечные результаты будут зависеть от успехов этой работы. Сложен объект изучения и сложны приборы. Вакуумные установки, пламенные фотометры, ионные коллекторы, термопары... Основное требование, предъявляемое к аппаратуре в геохронологической лаборатории, - точность. Надо избежать загрязнения реактивов, непрерывно следить за нормальным режимом работы установок, не допустить спада давления.

 

С помощью масс-спектрометра определяется изотопный состав изучаемых элементов. Один из блоков прибора - ионный источник - вызывает появление ионов, характерных для данного образца. Под действием магнитного поля ионный луч разделяется на ряд потоков. Измерив энергию этих потоков, которая пропорциональна содержанию различных изотопов в минерале, геохронолог по соответствующим формулам находит возраст минерала с учетом периода полураспада входящих в его состав радиоактивных элементов.

 

Результаты анализа могут быть зафиксированы и на фотопленке. Такая регистрирующая установка называется масс-спектрографом.

 

Памятуя о том, сколь сложно было получить исходный материал для анализа, работники лабораторий стремятся, насколько это возможно, сократить количество минерала, потребное для определений абсолютного возраста. Сохранить при этом точность и достоверность результатов удается с помощью метода изотопного разбавления. Заключается он в следующем.

 

Некоторое количество вещества, предназначенного для анализа, растворяют и смешивают со строго измеренной дозой элемента-трассера, резко отличающегося по изотопному составу от исследуемого природного образования. Перемешивание продолжают до тех пор, пока не будет получена совершенно однородная смесь. Теперь образец подготовлен к анализу. Какой бы химической обработке ни подвергался раствор в дальнейшем, изотопный состав смеси останется неизменным. Зная, сколько трассера приходится на единицу анализируемого вещества, можно судить и о количестве исходного элемента.

 

Этот метод позволяет обнаруживать даже самые ничтожные содержания элементов в породе. С его применением количество минерала, необходимое для определения возраста, во много раз уменьшается. Для аргонового метода, например, оно может быть сокращено приблизительно в пять раз.

 

Часто определение абсолютного возраста ведут параллельно по нескольким парам изотопов. Если данные совпадают или расхождение между результатами не превышает 5%, есть основание считать полученные результаты достоверными. Остается лишь внести поправки на условия проведения опыта, учесть возможность наличия посторонних примесей, которые могли все-таки, несмотря на все предосторожности, примешаться к реагентам, - и на стол геохронолога лягут цифры, выражающие возраст земных слоев в абсолютных единицах - годах.

 

Используя различные комбинации изотопов, анализируя комплексы минералов, подвергая породы микроскопическому изучению, выявляя степень их сохранности и характер более поздних (наложенных) геохимических процессов, во многих случаях удается с достаточной точностью установить время геологических событий.

 

 

К содержанию книги: А.Н. Олейников: "Геологические часы"

 

Смотрите также:

 

Геохронология  Абсолютная геохронология  геохронология  Стратиграфия  Геологическая Спираль Времени   Геологические эпохи.