ШЛИФОВКА И ПОЛИРОВКА СТЕКЛА

Раздел: Учебники

В основе анализа отмучиваннем лежит осаждение топких частиц н жидкой среде. В зависимости от того, находится жидкость н покое нли в движении, распознают методы седиментации и потока.

Метод потока выгодно применять для быстрого производственного контроля шлифовочных порошкон. Прибор, построенный для этой цели, изображен па  90. Он состоит из пяти сосудов в форме конических цилиндров /, соединенных между собой трубкой 2. Диаметры отдельных цилиндров взяты с таким расчетом, чтобы н каждом цилиндре осаждался абразин определенного номера зернистости. Патрубки 3 служат для обезгаживания и измерения температуры воды. Для обезгажи- вания в патрубок вставляется пробка со стеклянной трубкой, запущенной в резиновый шланг с зажимом Мора. Температуру воды контролируют термометром, помещенным в резиновой пробке. Из бункера вода поступает в первый, самый узкий цилиндр и через воронку подается испытываемый абразив. Скорость воды можно регулировать и устанавливать в зависимости от зернистости данного шлифовочного порошка. Скорость потока в отдельных седиментациопных сосудах зависит от скорости протекания БОЛЫ ИН бункера и от величины диаметра цилиндра. Наибольшая скорость будет в самом узком цилиндре, где осаждаются самые крупные зерна. С увеличением диаметра цилиндров уменьшается величина осаждающихся зерен, так что в последнем, самом широком, цилиндре осядут самые мелкие зерна.

Резервуар для воды должен быть достаточно большим, чтобы была обеспечена равномерная температура и скорость

Продолжительность анализа зависит от зернистости анализируемого порошка; в обычной практике анализ продолжается до тех пор, пока пять рам не сменится вода в самом широком цилиндре прибора. Для классификации материала с зернистостью 45—10 л/* необходимо затратить приблизительно 3 часа. Чем крупнее зерно, тем быстрее протекает анализ.

По окончании анализа отдельные фракции зерен вынимают, просушивают и взвешивают; результат выражают в процентах.

Этим методом можно получить довольно быстро очень точные результаты; необходимо, однако, чтобы прибор был градуирован для определенного типа анализируемого порошка. Это делают при помощи микроскопического гранулометрического анализа фракции, полученной из отдельных седиментационных цилиндров прибора.

Из седиментационных методов для быстрой проверки гранулометрического состава абразивов больше всего пригоден метод Andrea. Он основан на различной скорости осаждения мелких частиц в среде определенной вязкости. Как определил Стоке, скорость падения шаровых частиц пропорциональна их величине п удельному весу и обратно пропорциональна вязкости и плотности седиментацн- опной среды. Закон Стокса относится к шаровым частицам; это условие никогда не может быть выполнено, так как ребристые кристаллики осаждающихся частиц имеют форму, приближающуюся, скорее, к кубу. Поэтому Andrea ввел пониятне эквивалентного куба, т. е. куба, объем которого эквивалентен объему теоретически рассматриваемой шаровой частицы.

Прибор состоит из стеклянного мерного цилиндра 1 диаметром в свету 6 см, снабженного притертой пробкой 2. Через центр шлифа проходит ножка пипетки 3. Над пробкой нахо

дится двухходовой кран 4Л который позволяет подсасывать суспензию из седиментациоиного цилиндра и выпускать ее в выпарную чашу. Пипетка 5 калибрована па объем 10 см3. На цилиндре имеется шкала от 0 до 20 см\ верхнее деление ее определяет уровень диспергирующей жидкости при начале работы. Притертая пробка имеет со стороны шляпки отверстие, через которое проникает в цилиндр воздух при отсасывании. Перед началом собственно анализа через это отверстие можно дополнить содержание седиментационного цилиндра до отметки 20 см.

Прежде всего необходимо определить удельный нес анализируемого порошка с точностью до ±0,02 г/см3. Это определение производят обычно пикнометрически, для чего образец под- вергают вакуумнрованшо. После этого па аналитических весах отвешивают точно 10 г образца, высушенного при 105е С и просеянного через сито с 4900 от в)см2. Отвешенный образец осторожно высыпают в сел и мент анионный цилиндр, добавляют 50 или 100 мл диспергирующей жидкости и путем встряхивания цилиндра размешивают порошок с жидкостью до получения суспензии. Мерный цилиндр дополняют диспергирующей жидкостью точно до верхней отметки; на цилиндр насаживают пробку с пипеткой и двухходовой крап закрывают; пальцем зажимают отверстие в шапочке пробки и частым переворачиванием цилиндра произиодят смешивание содержимого до получения совершенно однородной суспензии.

Затем цилиндр ставят на горизонтальную поверхность и начинают отсчитывать время. В исходной суспензии, т. v. в течение времени / = 0, образец равномерно рассеян; его концентра- пня 10 см3 суспензии определяется подсчетом по походному образцу. С увеличением продолжительности седиментации осаждаются все более мелкие частицы.

В подсчитанные периоды времени t отбирается всегда 10 см3 суспензии; она выпускается через двухходовой крап в прокаленный, взвешенный, платиновый или фарфоровый тигель. При каждом отборе пипетка промывается 10 см3 диспергирующей жидкости; подсасывание производят через выходной кран и выливают в приготовленный тигель. Жидкость из тигля выпаривается на водяной бане: остаток прокаливается и взвешивается. Из навески отобранной фракции и по исходной концентрации раствора в суспензии подсчитывают процентное содержание частиц данной величины k и всех мелких частиц. При этом от веса отпипетированпого образца вычитают вес прокаленного осадка, полученного от 20 мл чистой диспергированной жидкости. Подобным образом определяют процентное содержание фракции другой зернистости. Каждая отобранная фракция содержит зерна различных размеров. Процентное содержание частиц, находящихся во взвешенном состоянии, уменьшается с увеличением времени седиментации. По разности процентного содержания отдельных фракций подсчитывают содержание фракции определенного размера.

По результатам анализа вычерчивается кривая зернистости: по оси X откладывают величину зерен в микронах, а по оси У — общее содержание зерен в процентах определенной установленной величины и мельче.

Правильность седиментационного анализа зависит от ряда факторов: очень важен, например, выбор седиментационной среды.

Диспергирующая жидкость должна идеально смачивать взвешенные частицы и поэтому обладать невысоким поверхностным натяжением. В связи с этим используют полярные жидкости, преимущественно некоторые одновалентные и многовалентные спирты (этиловый, этиленгликолевый и др.). К диспергирующей жидкости добавляют растворимые пепти:^аторы, такие как пирофосфат натрия, щавелевокислый натрий, углекислый натрии, растворимое стекло или аммиак, чтобы предотвратить коагуляцию. Оптимальная концентрация диспергирующих добавок лежит в пределах между 0,0001 и 0,01 моль}я.

Необходимо, чтобы во время седиментационного измерения температура оставалась постоянной; в противном случае будет

изменяться величина вязкости диспергирующей среды. Поэтому лучше проводить работу в термостате или, по крайней мере, в помещении с постоянной температурой. Столбик суспензии не должен вытекать из пипетки обратно в цилиндр, так как это нарушает нормальный ход седиментации. Отсасывание необходимо производить точно через каждые 20 сек.

Описанный выше классический способ Andrea для производственных целей слишком продолжительный, в особенности если нужно анализировать материал со значительным разбросом величины зереп. Так, например, при анализе порошка с удельным весом 3,05 в гликоле оседание частиц величиной 5 мк длится 27 ч. Этот недостаток устраняется при способе Andrea — Вбгпег, при котором образец отбирают па определенном уровне и в определенно рассчитанное время. По уравнению можно высчитать положение каждой фракции в данное время.

Перемещая всасывающую пипетку для получения любой высоты столбика hf можно отобрать фракцию меньше или равную k за время t. Пипетка перемещается при помощи зубчатого регулировочного маховичка /, пипетка 2 прикреплена к вспомогательной планке 3 и движется но доске основания 4. Глубина погружения пипетки определяется показателем 5 па шкале б В принципе работа производится так, что фракции отбираются постепенно со все более Р высоких слоев; обработка полученных I— проб и оценка результатов производится так же, как и в классическом методе.

При этом способе продолжительность анализа можно существенно сократить; результаты будут более точными, чем в классическом методе, при котором трудно избежать погрешностей, вызванных продолжительным отстаиванием суспензии и колебанием температуры и случайными сотрясениями.