Строительство. Стройматериалы

Строительные материалы

Раздел: Быт. Хозяйство. Строительство. Техника

Применяя различные методы и растворители для определения группового состава битумов, получают разные результаты. Поэтому для сравнительной оценки группового состава разных битумов следует придерживаться одной и той же методики, в противном случае результаты будут несопоставимыми.

Наиболее достоверные результаты по количественной оценке содержания в битумах основных структурообразующих компонентов, нам представляется, могут быть получены при использовании методики, разработанной ВНИИ НП при участии СоюзДорНИИ и Одесского НПЗ.

Определение группового состава битумов производится методом адсорбционной хроматографии.

Реактивы

1.         Бензол, «ч.д.а.»

2.         Алкилатная фракция с температурой кипения 28—58 °С

3.         Петролейный эфир с температурой кипения 70—100 °С

4.         Спирт этиловый, ректификат

5.         Силикагель марки АСК, фракции 0,25—0,5 мм

Аппаратура

1.         Колбы Эрленмейера на 250 см3 — 6 шт.

2.         Колбы на 150 см3 — 2 шт.

3.         Колбы на 100 мл — 20—25 шт.

4.         Стеклянные палочки — 2 шт.

5.         Холодильник Либиха — 1 шт.

6.         Резиновые шланги

7.         Электроплитка с закрытой спиралью — 1 шт.

8.         Водяная баня — 1 шт.

9.         Фильтры «синяя лента» беззольные — 1 пачка

10.       Весы аналитические с разновесами

11.       Корковые пробки

12.       Напильник и пробойники

13.       Хроматографическая колонка ( 21)

Выделение асфалыпенов. Навеска битума 5 г помещается в колбу Эрленмейера емкостью 250 см3 и растворяется в 10 см3 бензола на водяной бане с обратным холодильником. Полноту растворения устанавливают визуально. После охлаждения колбы до 18—20 °С в нее добавляется 40-кратный (объем к навеске, 200 см3) алкилатной фракции с пределами кипения 29—58 °С. Фракция добавляется небольшими порциями, при постоянном перемешивании. Выпавшие в осадок асфальтены отфильтровываются после 24-часового стояния колбы в темноте.

Фильтрат собирается в другую колбу (тоже 250 см3). Осадок ас-фальтенов в первой колбе промывается алкилатной фракцией до появления бесцветного фильтрата, расход алкилата 200 см3. Далее осадок асфальтенов на фильтре растворяют в 150 см3 бензола, промывают бензолом до тех пор, пока в колбу не будет стекать совершенно бесцветный бензол, после чего бензол отгоняют на водяной бане до подвижной массы. К этой массе добавляют 150 см3 алкилатной фракции небольшими порциями, также при постоянном перемешивании содержимого для повторного осаждения асфальтенов.

Необходимость повторного осаждения асфальтенов вызывается тем, что смолы и масла адсорбируются на поверхности асфальтенов и одно осаждение не дает полного их разделения.

Раствор асфальтенов фильтруется через 24 часа в колбу с первым фильтратом через тот же фильтр. Фильтр с остатком (асфальтенами) промывают алкилатной фракцией до тех пор, пока капли фильтрата не перестанут окрашивать фильтровальную бумагу. Остаток на фильтре полностью растворяется горячим бензолом, направляемым в колбу, доведенную до постоянной массы (два взвешивания). Фильтр промывают бензолом до полного растворения асфальтенов. Затем бензол отгоняют от раствора асфальтенов и колбу с асфальтенами сушат при 105°С до достижения постоянной массы с точностью ±0,0005 г. Фильтр высушивают при 105 °С также до постоянной массы до и после фильтрации. Прирост массы фильтра дает содержание карбоидов и карбенов.

Разделение масел и смол. Разделение масел и смол проводится хроматографическим методом на крупнопористом силикагеле марки АСК. Силикагель марки АСК просеивается и берется для анализа фракция 0,25—0,5 мм. Просеянная фракция силикагеля промывается горячей дистиллированной водой (можно кипятить) до тех пор, пока промывные воды будут совершенно чистыми, затем силикагель сушится 6 часов при 60 °С и 6 часов при температуре 150 °С. Хранится в стеклянной посуде с притертой пробкой.

 Проведение хромотографического анализа. Фильтрат после первого и второго осаждения асфальтенов пропускается через стеклянную колонку, диаметром 30—35 мм и высотой 1300—1400 мм, наполненную силикагелем ( 21). Для анализа берется 10—12-кратное отношение силикагеля к навеске масел и смол (примерно 200 г).

С конца колонки стекает продукт. Фильтрацию через силикагель проводят со скоростью 5 см3/мин, регулируя ее краном внизу колонки. До фильтрации кран должен быть полностью открыт. Первые 150 см3 надо слить в колбу с фильтратом для ополаскивания ее и снова залить в колонку.

Вначале идет чистая алкилатная фракция, взятая для смачивания силикагеля, затем продукт, растворенный в том или ином растворителе. Для десорбции масел и смол применяются следующие растворители, добавляемые по 150 см3 в следующем порядке:

•          алкилатная фракция;

•          фракция (70— 100°С) петролейного эфира или смесь: 95% ал-килата и 5 % бензола;

•          смесь из 90% петролейного эфира и 10% бензола;

•          смесь из 80% петролейного эфира и 20% бензола;

•          смесь из 70% петролейного эфира и 30% бензола;

•          бензол (для десорбции смол);

•          спирто-бензольная смесь (1:1) в количестве 500 см3.

Фракции отбираются в колбы, высушенные до постоянной мас

сы, следующим образом: скорость прохождения через силикагель

составляет 300—350 см3 в час. Скорость регулируется при помощи

крана в нижней части трубки. Раствор с низа колонки отбирается в

отдельные взвешенные колбочки по 50 см в каждую (20 колбочек).

Бензольные и спирто-бензольные фракции собираются отдельно в

колбы на 250 см3 тоже взвешенные.

Фракции, выделенные бензолом, окрашены в лимонный и оранжевый цвета. Фракции с оранжевой окраской, содержащие только бензольные смолы, собирают сначала в колбу на 150 см3, а затем в колбу на 250 см3. Фракции, выделенные спирто-бензольной смесью, окрашены в черный цвет, их собирают в отдельную колбу.

Растворители отгоняются от масел и смол на водяной бане. Колбочки после отгонки растворителей сушат при 105 °С в термостате до постоянной массы. После взвешивания определяют коэффициент рефракции при 20°С для продукта в каждой колбе. Полученные при адсорбционном разделении фракции суммируют в группы в зависимости от значения коэффициента рефракции:

•          до 1,49 — парафино-нафтеновые углеводороды;

•          1,49—1,53 — легкие ароматические углеводороды;

•          1,53—1,59 — средние ароматические углеводороды;

•          1,59 и выше — тяжелые ароматические углеводороды.

Все эти фракции объединяются в общую группу масел.

 Фракции, относящиеся к смоляным веществам, в рефрактометре не просматриваются, их разделяют на две фракции: бензольные и спирто-бензольные смолы.