Калий калийные соли для растений в гидропонике. Определение калия в питательном растворе

 

  Вся электронная библиотека >>>

 ВЫРАЩИВАНИЕ РАСТЕНИЙ БЕЗ ПОЧВЫ   >>>

  

 

ВЫРАЩИВАНИЕ РАСТЕНИЙ БЕЗ ПОЧВЫ


Раздел: Производство

   

Определение калия в питательном растворе

  

Существует много методов определения калия. Однако большинство из них довольно длительны, а быстрые методы, к сожалению, мало точны. Большинство методов является модификациями кобальтнитритного метода осаждения калия. Метод основан на малой растворимости осадка комплексного соединения кобальтцнтрита калия K2Na[Co(N02b] при большой растворимости кобальтпитрита натрия. Недостаток метода — непостоянный состав осадка, большое изменение растворимости при сравнительно небольших отклонениях температуры. Осадок кобальт- нитрита калия надо поэтому получать в строго одинаковых условиях, строго соблюдать солевой состав среды прн осаждении, время стояния осадка, температуру воды для промывания осадка. Кончать определение можно весовым, объемным или колориметрическим методом. Иногда при экспресс-определениях пользуются турбидиметрическим методом или методом предельной концентрации.

При определении калия, если не производится взвешивания осадка или определения величины осадка по мути, определение ведется косвенным путем — или по кобальту, или по количеству нитритов.

Кроме кобальтнитритного метода, в настоящее время широкое распространение получили два весовых метода, весьма точных и нетрудоемких — осаждение калия в виде дипикриламина- та калия с последующим взвешиванием осадка и осаждение калия в виде тетрафенилбората калия с окончанием анализа весовым или объемным путем. Оба метода дают прекрасные результаты! Широко применяется определение калия с помощью пламенного фотометра.

Мы остановимся на методах,- которые могут быть использованы при определении калия в питательных растворах и вместе с тем не требуют сложного оборудования.

А. Определение калия по Пейве

Принцип метода. При взаимодействии калия (в растворе 1,0 п. NaCl) с кобальтнитритом натрия, при концентрации калия больше 1(3,6 мг/л он выпадает в осадок (при 20° С) в виде &sNa[Co.(N0a) з], При меньших концентрациях калия осадок не выпадает. Разбавляя испытуемый раствор, находят предельную концентрацию, при которой калий в осадок не выпадает, и по ней определяют его количество в растворе.

Определению мешают ионы фосфата (в количестве более о мг на 5 мл раствора) и ионы- аммония, если в испытуемом растворе их концентрация более 40 мг/л.

Ход анализа. При большом содержании аммония раствор необходимо выпарить досуха, слегка прокалить и разбавить 5-кратным объемом 1 н. хлористого натрия по отношению к первоначальному количеству взятой для анализа жидкости.

Если аммония в питательном растворе мало, то 4 мл питательного раствора разбавляют 1 и. раствором хлористого натрия до 20 мл. Затем в пробирки наливают по 5, 4, 3, 2, 1,5, 1,25, 1,0, 0,8, 0,6, 0,4 мл разбавленного раствора и доливают до 5 мл 1 н. раствором хлористого натрия.

Мерной ложечкой прибавляют в каждую пробирку по ОД г сухого и не дающего осадка с дистиллированной водой кобальт- нитрита натрия и взбалтывают растворы. Через 30 Шин наблюдают на свет за выпадением осадков в пробирках, начиная от наибольшей концентрации. Отмечают первую пробирку, в которой еще не выпал осадок, т. е. нет мути.

Раствор в этой пробирке имеет предельную концентрацию, т. е. при 203 в нем содержится 20 мг КаО или 16,6 мг К в литре. В одну пробирку обязательно ставят термометр и берут цифру из  15, соответствующую предельной концентрации при данной температуре.

Расчет. При просмотре пробирок оказалось, что осадок не выпал в пробирке, где было взято 3,0 мл разбавленного раствора, что соответствует 0,6 мл исходного испытуемого раствора (раствор был разведен в 5 раз, см. ход анализа). Температура, при которой производился анализ, была 23ч. Следовательно, в 1 л этого раствора содержится 23 мг КгО, а в 5 мл (общий объем раствора в пробирке) —0,115 мг. Эти 5 мл соответствуют 0,6 мл взятого раствора, тогда по пропорции в 0,6 мл содержится 0,115 мг КгО, а в 1000 мл содержится х мг

Б. Колориметрическое определение калия по кобальту

5 мг питательного раствора кипятят в маленькой колбочке в щелочной среде (добавляют несколько капель 0,1 т-г. едкого натра но фенолфталеину) для удаления иона аммония, если он имеется в питательном растворе. Прокипяченный раствор нейтрализуют уксусной кислотой (10%, реактив 2) и переносят содержимое в центрифужную пробирку с коническим дном. Если в колбочке раствор мутный, то после подщелачивания раствор фильтруют в центрифужную пробирку, промывают минимальным количеством воды и приливают к нему 1 мл 40 % раствора кобальтнитрита натрия. Осадок оставляют стоять в течение 1 часа, а затем раствор с осадком центрифугируют при 3000 об/мин в течение 3 мин. Надосадочную жидкость сливают сифоном, а осадок промывают охлажденной водой и снова центрифугируют. Можно ограничиться двухкратным промыванием осадка. Осадок растворяют несколькими каплями 6 н. соляной кислоты, раствор и промывные воды из пробирки переносят в маленькую фарфоровую чашечку и выпаривают раствор почти досуха. Выпаривание необходимо, так как излишняя кислотность раствора мешает колориметр и ров а ни го (вместо голубых растворов получаются зеленоватые).

Осадок солей кобальта растворяют в небольшом объеме воды и переносят в градуированные на 5 и 10 мл пробирки или мерные колбочки. К раствору (не более 5 мл) добавляют 0,3—-0,5 г хлористого аммония и 1 —1,5 г роданистого аммония. Кобальт с роданистым аммонием образуют комплекс, диссоциирующий в воде. Затем доводят безводным ацетоном раствор до 10 мл, а если ацетон содержит воду, то берут меньшие количества воды И большие количества ацетона. При приливании ацетона появляется бирюзово-голубое окрашивание, так как при этом рода- нидный комплекс кобальта переходит в недиссоциированное состояние. Через несколько минут раствор колоримстрируют в фо- тоэлектроколориметре, концентрационном колориметре или сравнивают с цветной шкалой (см. определение фосфора, стр. 149),

Реактивы.

1.         20% раствор едкого натра.

2.         10% раствор уксусной кислоты.

3.         Фенолфталеин (0,1% спиртовой раствор).

4.         40% раствор кобальтнитрита натрия.

5.         б и. раствор соляной кислоты.

6.         Хлористый аммоний, сухой.

7.         Роданистый аммоний, сухой.

8.         Приготовление образцового раствора и шкалы стандартов, 0,1907 г хлористого калия, перекриеталлизованного и высушенного при 180°, растворяют в 1 л дистиллированной водьк не содержащей иона аммония. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг калия.

Для приготовления шкалы стандартов в центрифужные пробирки наливают 1, 2, 3, 4, 5 мл образцового раствора хлористого калия, разбавляют водой и далее проводят те же манипуляции, что и с опытными растворами.

Для фотоэлектроколориметра составляют график, где на оси абсцисс откладывается содержание калия, а на оси ординат — оптическая плотность растворов для двух кювет. Можно1 подготовить целлулоидную шкалу стандартов и пользоваться ею так же, как это описано в методике определения фосфора, однако окраску растворов сравнивать с такой шкалой трудно, так как интенсивность окраски небольшая.

В. Весовое определение калия осаждением его дипикриламинатом

Принцип метода. Калий образует с дипикриламинатом кристаллический трудно растворимый осадок. Такой же осадок образует с дипикриламинатом п ион аммония.

Дипикриламинаты магния, кальция и натрия хорошо растворимы н не мешают определению.

Маленький фактор пересчета (0,0819) позволяет производить весовое определение небольших количеств калия с достаточной точностью.

Недостатки метода. I) Дипикриламинаты — взрывчатые вещества, которые взрываются в сухом состоянии при на- гренании выше 1 и при сильных толчках и ударах. Поэтому дипикриламинаты в лабораториях хранят в виде водного раствора (9%), а осадок дипикриламината калия сушат при температуре Ш0°. При соблюдении этих мер работа с дипикриламн- натами вполне безопасна. 2) Дипикриламинаты ядовиты и являются интенсивными красителями. Поэтому дипикриламинат калия осаждают в вытяжном шкафу. Работать следует в рези новых перчатках.

Ход анализа. 20 мл питательного раствора, содержащего приблизительно 200 мг калия на 1 л, или большие объемы его, если содержание калия более низкое, наливают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане и слегка прокаливают в муфеле (при t°^400°) для удаления аммонийных солей. Если в питательном растворе нет .аммонийных солей, то берут 20 мл жидкости в стеклянный стакан, упаривают ее до 2—5 мл. Можно избавляться от аммонийных солей и другим способом — кипятить раствор с едким натром, не содержащим калия, однако нельзя сильно подщелачивать раствор, так как избыток ионов натрия мешает определению. Растворенный осадок в чашке или прокипяченный с едким натром раствор фильтруют через маленький беззольный фильтр в маленький стаканчик (на 25— 50 мл) и фильтр 2—3 раза промывают. Фильтрат упаривают до такого объема, чтобы при прибавлении к нему дипикриламината магния в I мл раствора содержалось бы не менее 0,5 мг калия. Раствор нагревают в, сняв с плитки, вливают в него 2—4 мл све- жеотфпльтрованпого раствора дипикриламината магния (I мл 9% раствора дипикриламината магния осаждает 5 мг калия, реактив 1).

Через 1 час (а при очень малом содержании калия через одни сутки) осадок отфильтровывают под разрежением через предварительно взвешенный тигель с пористым стеклянным дном № 3 или № 4 (через № 4 можно фильтровать раствор почти сразу после осаждения калия). Осадок аккуратно смывают со дна стакана минимальным количеством насыщенного раствора дипикриламината калия (реактив 2), Затем стакан и тигель промывают 1—2 раза 1—2 мл ледяной воды., тщательно отсасывают и сушат 1 час в сушильном шкафу при 100—105° (при более высокой температуре осадок разлагается). Это время достаточно для полной отдачи воды осадком. Осадок взвешивают* сушат еще полчаса, доводят до постоянного веса, что обычно получает ся при втором взвешивании. Для пересчета на калий вес осадка умножают на фактор 0,08195, для пересчета на окись калия — на 0,09867.

Реактивы.

1.         Диникриламипат магния, 9% раствор (0,2 н.).

2.         Насыщенный раствор дипикриламината калия. Для промывания осадков небольшое количество осадка дипикриламината калия взбалтывают в колбе с водой. Оставляют стоять на ночь. Надосадочная жидкость после фильтрования служит для промывания осадков.

П р и м е ч а и и я; 1. Приготовление дипикриламината магния из дифениламина описано в книге «Анализ минерального сырья» (1959, изд. 3, под ред. Книиович и Морачевского, стр. 63).

2.         Подготовка тиглей к последующим определениям производится следующим образом. После взвешивания осадка тигли промывают при отсасывании водой, доведенной почти до кипения, осадок дипикриламината калия при этом растворяется. Иногда на пористой пластинке тиглей остается потемнение, но на весе тигля оно сказывается очень мало. Тигли сушат до постоянного веса, они снова готовы к работе.

Время от времени тигли кипятят в растворе перманганата, а затем избыток перманганата удаляют щавелевой кислотой и под ой.

3.         Регенерация раствора дипикриламината магния. Раствор дипикриламината магния может быть регенерирован. Поэтому все остатки дипикриламината— раствор после растворения дипикриламината калия и промывные воды (избыток дипикриламината магния) сливают в большую бутыль или колбу, в которую налита вода (500 мл), подкисленная серной кислотой (73 мл серной кислоты, 1:1).

Выделенный дипикриламин промывают несколько раз декантацией, отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают дистиллированной водой и переводят в раствор кипячением с карбонатом магния.

Г. Весовое определение калия осаждением его тетрафенилборатом натрия (по Флашка)

Принцип метода. Тетрафенилборат натрия NaB (СбН5) в нейтральных и слабокислых растворах образует с ионом калия осадок тетрафенилбората калия KB Й&Нз)*. Натрий, магнии и кальций образуют с тетрафенилборатом хорошо растворимые соли. Тетрафенилборат аммония слабо растворим в воде, поэтому аммоний необходимо предварительно удалить из раствора.

Ход анализа. 10—20 мл питательного раствора выпаривают досуха в фарфоровой чашке и слегка прокаливают в слабо накаленном муфеле для освобождения от ионов аммония. Осадок растворяют в небольшом объеме (~2 мл) 3% уксусной кислоты и отфильтровывают в стаканчик, в котором будет вестись осаждение. Промывают чашку и фильтр несколько раз очень небольшими порциями воды так, чтобы объем фильтрата составлял IS—20 мл (при этом кислотность во всех стаканчиках должна быть одинакова).

Осаждают калий избытком 3% тетрафенилбората натрия (реактив 1), причем 1 мл 3% тетрафенилбората натрия осаждает 3 мг калия. Раствор для осаждения нагревают до 70° и по каплям наливают осаднтель. (Некоторые авторы рекомендуют вести осаждение на холоду.) Дают раствору охладиться до комнатной температуры. Затем его отсасывают через тигель с пористым дном № 3, промывают 3 раза двумя миллилитрами промыЕ- ной жидкости (реактив 3) и 2 раза дистиллированной водой (по 0,5 мл). Промывать осадок только водой нельзя, так как растворимость тетрафенилбората калия в 100 мл воды составляет 0,578 м.г (при 20°). Осадок сушат при 105—110° до постоянного веса.

Реактивы,

1.         3% водный раствор тетрафенилбората натрия. Может стоять 2 недели.

2.         3% уксусная кислота (проверить на чистоту).

3.         Промывная жидкость. Растворяют небольшое количество хлористого калия (на кончике шпателя) в 2—3 мл воды, подкисляют уксусной кислотой, добавляют 5 мл осадителя, осадок фильтруют {через тигель с пористым дном), промывают. Осадок в тигле растворяют в минимальном количестве ацетона и выливают ацетоновый раствор в 100 мл воды. Образовавшийся при этом осадок тетрафенилбората калия отфильтровывают, к фильтрату добавляют 3% уксусной кислоты и используют его для промывания осадков. Осадок используют для приготовления следующей порции промывной жидкости.

 

СОДЕРЖАНИЕ:  ВЫРАЩИВАНИЕ РАСТЕНИЙ БЕЗ ПОЧВЫ

 

Смотрите также:

 

...калия, железа, кремния. необходимые питательные...

Берем несколько банок с питательным раствором ( 256); в одних из них находятся все необходимые соли, в других—те же соли минус соль калия. Сажаем в каждую банку совершенно одинаковые зерна гречихи.

 

Питательные растворы для выращивания овощных...

Хлористый калий KC1 К-47.
Это обусловлено тем, что растения быстрее усваивают одновалентные ионы и поэтому концентрация двухвалентных ионов в корнеобита- емой среде должна быть выше, чем в питательном растворе.

 

...без почвы на щебне. ПИТАТЕЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ...

В этот период в питательном растворе достаточно 120-130 мг/л азота и 240—260 — калия при содержании 70 мг/л фосфора. Соотношение аммиачной формы азота к нитратной должно составлять 1:3.