|
|
Химическая реакция получения
витамина В 4 (тиамина) заключается в конденсации
2-метил-4-амино-5-хлормгтилпиримидингидрохлорида (пиримидинового компонента)
и 4-метил-5-|3-оксиэтилтиазола. (тиазолового компонента), согласно следующему
уравнению:
Процесс конденсации осуществляют в реакторе 155 из
эмалированной стали, снабженном обратным холодильником. Загружают в него из
мерника 156 толуол, из мерника 157 тиазол и после тщательного перемешивания
постепенно из сборника 158 добавляют хлораминопиримидин и при температуре
110—115° С перемешивают 5 ч. После этого реакционную массу охлаждают, фильтруют
через центрифугу 158 а, промывают спиртом из мерника 159. Затем осадок
направляют в реактор 160, загружают спирт и кипятят 2—3 ч. Затем охлаждают
массу до 20° С и отфуговывают осадок технического тиаминхлорида в центрифуге
161. Последний поступает в сборник 162 и далее его направляют на
перекристаллизацию. Фильтрат из сборников 163 и 163а передается для
регенерации спирта, тиазола и толуола.
ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ВИТАМИНА Вг
Первая кристаллизация. Технический витамин Вг растворяют в
реакторе 164 в 80%-ном спирте, подаваемом из мерника 165. Затем вводят
активированный уголь (10% к массе тиамина) и перемешивают 15 мин при
температуре 70° С, фильтруют через нутч-фильтр 166, кристаллизуют в
кристаллизаторе 167 при 0° 8 ч и фугуют в центрифуге 168. Кристаллы промывают
спиртом. Кристаллы тиамина I подвергают вторичной перекристаллизации, а
маточный раствор I направляют в сборник 169, а оттуда на переработку на
четвертую кристаллизацию.
Вторая кристаллизация. На вторую кристаллизацию поступают:
кристаллы тиамина I, центрифугальные промой после отгонки спирта и кристаллы
тиамина II. Указанные полупродукты растворяют в 80%-ном спирте, добавляют 2—5
% к массе витамина активированного угля и в течение 15 мин перемешивают при
температуре 80° С в реакторе 170. Затем раствор фильтруют через нутч-фильтр
171, кристаллизуют в аппарате 172, фугуют кристаллы в центрифуге 173,
промывают их абсолютным спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 174.
Сухие кристаллы расфасовывают. Маточный раствор II
поступает в сборник 175 и оттуда его направляют на третью кристаллизацию.
Третья кристаллизация. На третью кристаллизацию поступают:
маточный раствор II, угольные промой II, центрифугальные промой III и
кристаллы тиамина IV. Указанные полупродукты растворяют в воде в реакторе
176, _добавляют 5% к массе содержащегося в полупродуктах витамина В,
активированного угля, фильтруют через нутч-фильтр 177 и упаривают в
вакуум-аппарате 178, массу спускают в кристаллизатор 179, кристаллизуют 12 ч
при 0°, фугуют в центрифуге 180. Кристаллы после промывки 96%-ным спиртом
направляют в реактор 170, а маточный раствор III поступает в сборник, откуда
далее его направляют на IV кристаллизацию.
Четвертая кристаллизация. На четвертую кристаллизацию
поступают: маточный раствор III, центрифугальные промой IV и маточный раствор
первой кристаллизации.
Эти полупродукты растворяют в реакторе 181 в воде,
обрабатывают активированным углем, фильтруют через нутч-фильтр 182, упаривают
в вакуум-аппарате 183, кристаллизуют в кристаллизаторе 184 при температуре
минус 5—10° С 3—5 суток и фугуют в центрифуге 185. Кристаллы тиамина IV
поступают на перекристаллизацию в реактор 176, а маточный раствор — в сборник
186, откуда его направляют либо в канализацию, либо на пятую кристаллизацию,
если чистота его выше 40—45%.
|