|
|
В реактор 1 ( 7) из нержавеющей
стали, снабженный мешалкой, обратным холодильником и барботером для азота,
загружают через мерник 2 альдегид-С14 (пд = 1,510), из мерника 3 ортомуравьи-
ный эфир (температура кипения 144—145° С, плотность 897 кг/ж3), из мерника 4
— раствор паратолуолсульфокислоты в абсолютном этаноле. Реакцию ведут в
присутствии азота, вводимого в реактор из баллона 5. Перемешивают в течение
20—24 ч при комнатной температуре. Затем в реакционную массу вводят из
мерника 6 лигроин и нейтрализуют 2,5%-ным раствором бикарбоната натрия,
загружаемым из мерника 7. После этого отделяют органический слой в
делительной воронке 8 и после просушки поташом направляют в сборник 9, а из
него в перегонный аппарат 10, где при температуре около 50° С и остаточном
давлении 3—5 мм рт. ст. отгоняют растворитель. Технический продукт содержит
около 95% ацеталя, Пд =1,4820. Выход ацеталя из (3-С14-альдегида составляет
около 75 На выход ацеталя из альдегида-С 16 значительно влияет чистота
альдегида-С^. Диэтилацеталь Р-С14-альдегида С18Н3202 представляет собой
маслянистую жидкость желтого цвета с температурой кипения 87—96° С при
остаточном давлении 0,2 мм рт. ст.] df =0,9279; п=1,4773.
|