|
|
Исходным сырьем для получения
кристаллического (3-каротина является морковь, содержащая среди каротиноидов
85—90% |3-каротина. Наоборот, в тыкве содержание fl-каротина составляет лишь
60—70% [17]. Производство кристаллического каротина включает следующие
стадии: 1) экстракция каротина из сухого коагулята белков органическим
растворителем; 2) омыление концентрата; 3) экстракция каротина из омыленной
массы и 4) кристаллизация каротина.
Экстракция каротина. Большинство исследователей [14, 16,
18] сходятся на применении в качестве органического растворителя для
экстракции p-каротина хлорированных углеводородов (в основном дихлорэтан).
Существует мнение (А. Вечер [14]) о целесообразности предварительной
экстракции белкового коагулята спиртом для удаления стеринов, фосфа- тидов,
свободных жирных кислот и других веществ. Однако дополнительная экстракция
спиртом сильно осложнит технологию производства, поэтому необходимость этого
процесса нуждается в технико-экономическом обосновании. Экстракцию
осуществляют дихлорэтаном в экстракторах непрерывного действия (при крупном
производстве) или в аппаратах типа Сокс- лета при небольших масштабах
производства. Дихлорэтана в реактор 1 ( 96) загружают 400% к массе сухого
коагулята. Экстракцию ведут в течение 1—1,5 ч. Содержание каротина в шроте не
должно превышать 5% к введенному каротину с белковым коагулятом. Затем в
испарителе 2 в присутствии С02 отгоняют дихлорэтан (температура не должна
быть выше 50° С).
Омыление концентрата. Омыление производят 10%-ным
раствором едкого кали, которого добавляют около 10% к массе концентрата.
Процесс проводят в реакторе 3 с обратным холодильником в течение 20 мин при
50° С. При омылении образуется осадок, содержащий до 80% каротина и жидкое
мыло. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре 4 и промывают спиртом от мыла и
красящих веществ.
Б. Савинов и А. Свищук [18] указывают на образование
нерасслаиваю- щихся эмульсий при омылении липоидных экстрактов в
хлорированных углеводородах. Это явление ими было успешно устранено
совмещением стадии омыления со стадией экстракции (подробно см. [18]).
Экстракция каротина из омыленной массы. Каротин
экстрагируют дихлорэтаном в количестве, необходимом для растворения каротина
при комнатной температуре, исходя из того, что в 100 мл дихлорэтана (ДХЭ)
растворяется при температуре 25° С 1,16 г каротина [16].
Экстракцию ведут при комнатной температуре в реакционном
аппарате 5, снабженном обратным холодильником и мешалкой. Затем массу
фильтруют на нутч-фильтре 6, промывают осадок чистым ДХЭ. Экстракт с
промывным ДХЭ сгущают в вакуум-перегонном аппарате 7 до получения
пересыщенного раствора.
Первая кристаллизация. Пересыщенный раствор спускают в
кристаллизатор 8, где в течение 8 ч идет процесс кристаллизации вначале при
комнатной температуре, а зат,ем через 4 ч при охлаждении, к концу процесса
температуру доводят до 5° С. Для увеличения выхода каротина на первой кристаллизации
в пересыщенный раствор вводят этиловый спирт в отношении 1:2. Затем
отфуговывают в центрифуге 9 выделившиеся кристаллы, промывают их спиртом и
высушивают в вакуум-сушилке 10. Маточный раствор I поступает в сборник 11.
Вторая кристаллизация. Маточный раствор I перерабатывают
совместно с промывными и мыльной массой. Для этого мыльную массу экстрагируют
два раза ДХЭ в нутч-фильтре 4, а экстракт промывают водой в смесителе 12.
Экстракт и маточник I направляют в сборник 13, откуда они поступают в
вакуум-аппарат 14 для упаривания в концентрат II. Последний поступает в
кристаллизатор 15, гДе кристаллизуется 24 ч. Фуговку производят при
температуре 5° С в центрифуге 16. Кристаллы каротина II промывают спиртом и
направляют на переработку совместно с экстрактом омыленной массы (до первой
кристаллизации). Маточный раствор II поступает в сборник 17.
Третья кристаллизация. Маточный раствор II совместно с
промывными второй кристаллизации упаривают в вакуум-аппарате 18,
кристаллизуют 72 ч в кристаллизаторе 19, фугуют в центрифуге 20. Кристаллы
промывают спиртом. Получают кристаллы каротина III, направляемые на
переработку в маточный раствор I и в виде отхода маточный раствор II — в
сборник 21.
Нормы качества готовой продукции. Кристаллический каротин
должен быть однородным, мелкокристаллическим сухим порошком без слежавшихся
комков лилово-красноватого цвета с металлическим блеском. Точка плавления
каротина должна быть не ниже 160° С. Содержание (5-кароти- на в кристаллах не
менее 90%.
Вопросы усовершенствования технологии производства
каротина из моркови. Интересные исследования в этой области были проведены Б.
Савиновым и его учениками (ИОХ АН УССР). Исходя из факта локализации каротина
на хромопластах, им было предложено заменить процесс прессования мезги
моркови процессом вымывания пластид из клеток интенсивным перемешиванием
мезги с водой в суспензионном экстракторе [19]. Им же был разработан метод
получения масляных концентратов каротина из влажного белкового коагулята
путем применения центробежного смесителя [20]. Разработан метод получения
каротина из моркови и тыквы методом термической коагуляции белков в клетке
[21, 22], изучены вопросы экстракции каротина в многочленной батарее [23]. К
сожалению, эти методы пока не нашли применения. Важное значение в области
усовершенствования химии и технологии каротина имела книга Б. Савинова
«Каротин» (изд. АН СССР, 1948 г.).
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
Церевитинов Ф. В. Химия свежих плодов и
овощей. М., Пищепромиздат, 1938, с. 431.
Ш и б р я Г. И. Достижения в области селекции
и агротехники витаминных культур. — В сб.: «Производство н использование
витаминов, антибиотиков и биологически активных веществ», Краснодар, 1965, с.
116—139.
Р о ж к о в М. И.,. Кириллов Г. Н., Смирнов Н.
Е. Тыква — витаминная культура. М., Пищепромиздат, 1954, 23с.
Белоножко Ф. И. Новый вид сырья и способы его
переработки на препараты каротина. Автореф. кандид. дисс. М., 1955.
3 а х а р о в а М. П. Содержание витамина Е в
некоторых продуктах. — «Труды ВНИВИ», М., Пищепромиздат, 1954, № 5, с.
178—180.
П р о ц е н к о Л. Д. Исследование химической
природы пигментов некоторых ка- ротиноносителей. Автореф. кандид. дисс.,
Киев, 1953.
Ш и б р я Г. И. В кн.: Л. О. Шнайдман.
Производство витаминов. М., Пищепромиздат, 1958, с. 134.
Папанов В.« А. Промышленный метод переработки
тыквы на препараты каро
тина. —В сб.: «Труды по витаминам из природного сырья»,
Уфа, Башиздат, 1971, с. 173—179.
Николаев Р. П., Белоножко Ф. И., Бабичева О.
И., Павлова A.M. Силосованная тыква как сырье для производства каротина. —
«Труды ВНИВИ», М., Пищепромиздат, 1954, № 4, с. 106—111.
В е ч е р А. С. -Плодоовощная промышленность,
1935, 2. То же. Биохимия, 1936, 1, 567. То же. Пластиды моркови как
коллоидные системы и носители витаминов. 1947, т. 12, вып. 3, с. 196—200.
Шнайдман Л. О. Производство концентратов
витамина С из растительного сырья. М., Пищепромиздат, 1944, с. 25.
Ш н а й д м а н Л. О., Дульчина Б. М.
Извлечение каротина из сухого белкового коагулята растительным маслом в
экстракционной батарее. — «Труды ВНИВИ», М., Пищепромиздат, 1959, № 6, с.
108—110 с ил.
Ш н а й д м а н Л. О. Производство витаминов из
животного и растительного сырья, М., Пищепромиздат, 1950, с. 134.
В е ч е р А. С. Получение кристаллического
каротина и каротинового масла из каротнновых концентратов. — Веб.:
«Технология и применение витамина А в каротина», М., Пищепромиздат, 1956, с.
15—25.
Шнайдман Л. О., Папанов В. А., Солодухин А.
И., Дульчина Б. М. Получение высокоактивных концентратов из силосованной
тыквы непрерывной экстракцией. — В сб.: «Витаминная промышленность», М.,
ГОСИНТИ, 1961, № 7, с. 41—44 сил. Авт. свидет., № 128566 1959; Бюлл.
изобрет., 1960, № 10.
С а в н н о в Б. Г. Каротин. Киев, изд-во АН
УССР, 1948, 230с.
С а в и н о в Б. Г. Каротиноидный состав
основных витаминных культур и хроматография каротиноидов. — В сб.: Технология
и применение витамина А и каротина. М., Пищепромиздат, 1956, с. 46—53.
С в и щ у к А. А., Савинов Б. Г. Получение
кристаллического каротина методом фракционирования компонентов белкового
коагулята. Там же, с. 25—28.
С а в и н о в Б. Г., С в и щ у к А. А. Авт.
свидет., № 88517, 1949; Бюлл. изобрет., 1951, № 1, с. 28; № 89121, 1949;
Бюлл. изобрет., 1951, № 3, с. 38.
Савинов Б., Вернер Д., Свнщук А., Авт.
свидет., № 88021, 1949; Бюлл. изобрет.; 1951, № 1, с. 15.
Шнайдман Л. О., Кириллов В. Г., Павлова А. М.,
Кан- ч у х Ш. Ф. Авт. свидет., №99082, 1954; Бюлл. изобрет., 1954, № 10, с.
13.
III н а й д м а н Л. О. Усовершенствование
технологии производства каротина нз моркови и тыквы.— Веб.: «Технология и
применение витамина А и каротина», М., Пищепромиздат, 1956, с. 30—38 с ил.
Ш н а й д м а н Л. О., Дульчина Б. М.
Уточнение некоторых вопросов новой технологии производства каротина нз
моркови и тыквы. — «Труды ВНИВИ», М., Пищепромиздат, 1959, № 6, с. 110—115.
|